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气相色谱仪-火焰光度检测器

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  • TA的每日心情
    开心
    2018-12-28 16:25
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    发表于 2016-10-24 11:19:38 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式
    气相色谱仪配套的火焰光度检测器是单火焰的质量流量检测器,专门用来检测有机化合物中的微量硫和磷。检测器结构简单,安装方便,易于操作,灵敏度高。光信号的传递采用先进的光导纤维, 光电倍增管可远离热源,工作环境良好,热噪音小,光损失亦较少。
    磷的检测原理为:
    有机磷化物首先氧化燃烧生成磷的氧化物,然后被富氢焰中的氢还原生成HPO,这个被火焰高温激发的磷裂片,发射出一系列特征波长的光,其中最大能量的波长为 526nm,这样就可用 526nm 的干涉滤光片滤去其他波长的光,测量 526nm 波长光发射强度而检测磷,光强度(即响应值)正比于 HPO 浓度,即 R=K1[HPO],取对数得:
    LogR=Log[HPO]+K1
    在双对数坐标纸上作图得一直线,其斜率为 1,截距为 K1。直线随不同的磷化物而变,但始终为线性检测器。
             硫的检测原理为:
             含硫有机物在富氢焰中燃烧,在适当的温度下能生成激发态的 S2 分子,当其回到基态时就发射出350~430nm 的特征光谱,以 394nm 为最大能量波长,借助于 394nm 滤光片,测量其强度而检测硫,光强度正比于[S2*],即满足 R=K2[SO2]2,取对数得:
    LogR=Log[SO2]2+K2
    在双对数坐标纸上,响应信号对硫化物浓度平方作图得一直线,截距 K2 随不同的硫化物而变,斜率接近于 1。若响应信号对硫化物浓度作图也得一直线, 斜率接近于 2,则是一非线性检测器。
             检测器的组成:
    火焰光度检测器组件是由火焰光度检测器和火焰光度检测器电器两部分组成。
    1 火焰光度检测器
    火焰光度检测器包括:喷嘴底座组件,燃烧室组件,光导纤维组件, 光电倍增管组件,高压模板及与 FID 共用的微电流放大器。
    喷嘴底座组件:与加热块相连,底端插入柱箱与色谱柱相连,左边是空气管,右边是氢气管,中间有燃烧喷嘴(不可接错气源)见图 2。



    燃烧室组件:喷嘴的火焰在燃烧室内点燃,顶上有点火孔(去掉顶部遮光罩),点燃后即可再套

    上遮光罩,侧面与光导纤维相连,中间有石英玻璃隔热管,见图 3。


    光导纤维组件是连接燃烧室与光电倍增管的连接组件,同时亦是光信号的传递元件,使用时不要任意弯曲,曲率不得小于 150mm,否则将折断玻璃纤维,降低光传送效率。
    光电倍增管的作用是将光信号转化为电信号多级放大,并通过信号线将信号输出到微电流放大器。

    由于光电倍增管是在负高压条件下工作的,在组件侧面有高压源插座输入-300V至-850V 高压,光电倍增管不能在高压状态下露光,否则会损坏光电倍增管光阴极。见图 4、图 5。


    2 火焰光度检测器电器
    火焰光度检测器电器包含两大部分:负高压模板和微电流放大器,其中负高压模板主要是为光电倍增管提供 0~-850V 高压,使其对样品组份所产生的光电子进行多级放大,得到一随组份信号变化的微电流信号,再将该信号送入微电流放大器进行放大,输出一常量的电压信号至二次仪表,经二次仪表显示和记录图谱,通过对色谱峰保留时间的确认和峰面积的积分计算,从而实现对被测样品的定性定量分析。
    仪器电器采用模板结构,即温控、微电流放大器、负高压均为各自独立的模板,通过插槽和过渡板形成一整体,这些模板均装在仪器右侧下部的电器部件箱内,这样,结构紧骤,性能稳定可靠,维修也极为方便。其中, 微电流放大器在第三个插槽上,温控在第二个插槽上,高压模板在第五个(最后一个)插槽上。操作部分由面板上的按键来控制,除温控外,各个模板单元均有各自独立的电源开关。微电流放大器是与氢火焰检测器共用的,其原理请参阅“SC-3000B 氢火焰检测器”电器部分说明。

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